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金屬材料測試面面觀|金相試樣制備方法解讀

點擊次數:  更新時間:2021-07-28 10:54:22

隨著科學技術的發(fā)展,研究金屬材料內部組織的手段也在不斷增加。然而光學金相顯微分析仍然是最基本的方法。光學金相顯微分析的第一步是制備試樣,將待觀察的試樣表面磨制成光亮無痕的鏡面,然后經過浸蝕才能分析組織形態(tài)。



  如因制備不當,在觀察面上出現劃痕、凹坑、水跡、變形層或浸蝕過深過淺都會影響正確的分析。因此制備出高質量的試樣對組織分析是很重要的。今天程誠小編就給大家解讀下金相試樣的制備方法。


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  金相試樣的制備,是金相檢驗中一個極其重要的工序,一般包括:試樣的選取、試樣的加工/截取、鑲嵌、研磨(粗磨、細磨、拋光)和金相組織顯示(浸蝕)四個步驟?!禛B/T13298-2015金屬顯微組織檢驗方法》標準中對此有詳細的描述。下面我們一步步對其進行講解。



  一試樣的選取



  為保證檢驗有效,選取的金相試樣盡可能客觀全面的代表被研究的材料。一般地,除在產品標準中有特殊規(guī)定外,建議在能代表材料特征的位置選取,試樣宜包含完整的加工處理和



  影響區(qū),而在失效分析領域,試樣應盡可能在斷裂或開始失效的部位截取。



  另外,不同取樣位置與方向適合于研究不同的目的,例如:(參考圖1)


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  垂直于鍛、軋方向的橫截面(F)通常可用于檢驗:



  a)從表層到中心的顯微組織狀態(tài)及變化;



  b)晶粒度級別;



  c)網狀碳化物評級;



  d)表面缺陷的深度;



  e)氧化層深度;



  f)脫碳層深度;



  g)腐蝕層深度;



  h)表面化學熱處理及鍍層組織與厚度。



  而平行于鍛、軋方向的縱截面(D、E、G、H)通??捎糜跈z驗:



  a)鋼中非金屬夾雜物含量;



  b)變形后的各種組織、晶?;兂潭?、塑性變形程度;



  c)帶狀組織評級;



  d)熱處理的全面情況。



  試樣尺寸以檢驗面面積小于400mm2,試樣的高度15mm~20mm(小于橫向尺寸)為宜。



  二試樣的加工與截取



  試樣可用砂輪切割、電火花線切割、機加工(車、銑、刨、磨)、手鋸以及剪切等方法截取,必要時也可用氧乙炔火焰氣割法截取,硬而脆的金屬可用錘擊法取樣。試樣截取時應盡量避免截取方法對組織的影響(如變形、過熱等)。在后續(xù)制樣過程中應去除截取操作引起的影響層,如通過(打)砂輪磨削等;也可在截取時采取預防措施(如使用冷卻液等),防止組織變化。



  試樣截取后應立即在試樣檢驗面以外的其他部位打印、刻寫標記,并確保在試樣清洗和熱處理的過程中標記不被磨損、遮蔽。



  三試樣的鑲嵌



  試樣尺寸較小(如薄板、絲帶材、細管等),試樣過軟、易碎,試樣形狀不規(guī)則,檢驗邊緣組織,用于自動磨拋機進行標準化制樣等試樣需要鑲嵌。所選用的鑲嵌方法不應改變原始組織,鑲嵌時試樣檢驗面一般朝下放置。根據實際需要,可選用機械鑲嵌法或樹脂鑲嵌法鑲嵌。



  1、機械鑲嵌法



  將試樣用螺栓、螺釘固定在合適的夾具內(見圖2)。夾具的硬度應接近于試樣的硬度,以減小試樣研磨和拋光時對邊緣產生磨圓作用;夾具的成分宜與試樣類似,避免形成原電池反應影響腐蝕效果。


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  2、樹脂鑲嵌法



  樹脂鑲嵌法根據鑲嵌溫度不同分為熱鑲嵌和冷鑲嵌。



  熱鑲嵌方法:將試樣檢驗面朝下放入熱鑲機的模子中,倒入樹脂應超過試樣高度,封緊模子并加熱、加壓、固化、冷卻,再打開模子,完成熱鑲。熱鑲的溫度、壓力、加熱及冷卻時間根據選用的樹脂而定,一般加熱溫度不超過180℃,壓力小于30MPa,建議冷卻到30℃后再解除壓力。熱鑲樹脂有兩種:



  a)熱固性樹脂:丙烯酸、環(huán)氧樹脂、電木粉、鄰苯二甲酸二丙烯等;



  b)熱塑性樹脂:丙烯酸、聚酯丙烯酸、環(huán)氧樹脂、聚酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、異丁烯酸甲酯等。



  冷鑲嵌方法:試樣檢驗面朝下放入合適的冷鑲模子中,將樹脂及固化劑按合適比例充分攪拌(攪拌過程中盡量避免出現氣泡),注入模具,在室溫固化成型。對溫度和壓力敏感的材料要冷鑲,如不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復雜的試樣以及多孔性試樣等。冷鑲材料有聚脂樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂等,也可使用牙托粉和牙托水。冷鑲模具可用硬橡膠、聚四氟乙烯塑料、紙盒等。使用低真空實現真空冷鑲,鑲嵌材料容易滲入縫隙,適用于多孔試樣、細裂紋試樣、易脆試樣、脆性材料等。



  四試樣的研磨



  金相試樣一般是用人工研磨,通過粗磨(打砂輪或磨粗砂紙)、細磨(磨蠟盤或磨細水砂紙)和拋光(在絨布或金絲絨拋)這三個工序來完成。



  粗磨一般在砂輪機上進行,試樣經過粗磨可以實現修型、去毛邊毛刺、磨平等,為下一步細磨做好準備。



  細磨主要目的是為了消除試樣加工以及粗磨過程中產生的磨痕,使試樣變得光滑,現在一般使用預磨機進行機械細磨,對試樣要求較高時可以使用手工磨,可以更加精準地達到細磨目的。



  拋光是為了使試樣更加光滑明晰且無磨制缺陷,一般在機械拋光機上進行,對試樣要求較高時可以使用電解拋光、化學拋光、振動拋光等。



  五金相組織顯示(浸蝕)



  試樣拋光后不經處理可以直接顯示顯微組織;或者利用物理或化學方法對試樣進行特定處理使各種組織結構呈現良好的襯度,得以清晰顯示。常用方法有光學法、浸蝕法、干涉層法。



  光學法是用不同組織對光線不同的反射強度和色彩來區(qū)分顯示金相顯微組織。試樣可不經其他處理直接觀察或者利用顯微鏡上的偏振光、微分干涉等附件來觀察。



  浸蝕法一般有化學浸蝕、電解浸蝕、恒電位浸蝕離子浸蝕、熱蝕等方法,基本原理都是使用不同介質或者物理沖擊對磨拋面進行腐蝕侵入,然后利用不同組織對其的反應不同來顯示出不同的金屬組織。



  干涉層法是在金屬試樣拋光面上形成一層薄膜,通過入射光的多重反射和干涉現象,利用不同相具有不同的光學常數和膜厚,使組織間產生良好的黑白和彩色襯度,鑒別各種合金相。



  程誠小編結語:在完成了上述制備過程之后,我們便得到了一件適合于觀察金相組織的試樣,可以說,金相制樣過程是金相組織觀察的基礎,只有正確、完整地做好這一步才能更好地完成組織觀察以及微觀組織分析。